Nutzung der Eigenfrequenz zur messung des E-Moduls

Innovative Methoden zur Charakterisierung von elastischen Eigenschaften

Besonders im Leichtbau spielt neben Dichte, Festigkeit, bruchmechanischen Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit die Materialsteifigkeit für die Bauteilauslegung eine entscheidende Rolle. Bei Aluminiumlegierungen lässt sich die Steifigkeit im Gegensatz zu anderen Materialeigenschaften durch die chemische Zusammensetzung und den Produktionsprozess nur geringfügig beeinflussen. Dennoch sind Anforderungen an den E-Modul insbesondere bei Luftfahrtwerkstoffen ein wichtiger Bestandteil von Materialspezifikationen, deren Erfüllung im Rahmen von Produktneuqualifikationen für Walzprodukte nachzuweisen ist. Um den Qualitätsansprüchen der Kunden bestmöglich gerecht zu werden, beschäftigt sich die AMAG sowohl mit den Einflussfaktoren auf die Materialsteifigkeit als auch mit geeigneten Charakterisierungsverfahren, um elastische Eigenschaften experimentell zu ermitteln. Darüber hinaus enthält die Materialsteifigkeit wertvolle Informationen über die Mikrostruktur, die in der Werkstoff- und Prozessentwicklung hilfreich sind.

Einfluss der kristallographischen Textur auf die Anisotropie von elastischen Eigenschaften

DirectionalYoungsModulus — **Abbildung 1:** Richtungsabhängiger E-Modul für den Aluminium-Einkristall.

Im Gegensatz zum Einfluss der Legierungselemente, die einen richtungsunabhängigen Anteil zur Materialsteifigkeit beitragen, führen kristallographische Texturen zu anisotropen elastischen Eigenschaften.

Für Aluminiumlegierungen werden die elastischen Eigenschaften im Allgemeinen durch E-Modul (ca. 70 GPa) und Schubmodul (ca. 26 GPa) unter Annahme von Isotropie angegeben. In der Realität sind jedoch beide Kennwerte richtungsabhängig und die Beschreibung des vollständigen anisotropen elastischen Materialverhaltens erfolgt je nach Modellierung durch bis zu 21 unabhängige Tensorkomponenten, deren experimentelle Bestimmung aufwändig ist [1].Die Richtungsabhängigkeiten der elastischen Eigenschaften haben ihren Ursprung in der Anisotropie des Einkristalls. Bei Reinstaluminium nimmt der E-Modul entlang der [100]-Richtung des kubisch flächenzentrierten Kristallgitters mit 63,1 GPa den minimal möglichen Wert an, während er entlang der [111]-Richtung mit 74,5 GPa den maximalen Wert aufweist (Abbildung 1) [2].

Zugprobe — **Abbildung 2:** Modell zur Vorhersage des elastischenVerhaltens auf makroskopischer Skala.

Aluminium als Polykristall besteht jedoch aus einer Vielzahl an unterschiedlich orientierten Körnern, wodurch sich auf makroskopischer Skala eine Mischung aus verschiedenen Steifigkeiten ergibt. Dies kann im eindimensionalen Fall stark vereinfacht durch eine Reihen- bzw. Parallelanordnung von Steifigkeiten modelliert werden (Abbildung 2).Dieses Konzept lässt sich auf den dreidimensionalen Fall erweitern und ermöglicht bei Kenntnis der Orientierungsverteilung und der elastischen Eigenschaften des Einkristalls eine Vorhersage von makroskopischen elastischen Eigenschaften.Aus der Mischung von unterschiedlichen Steifigkeiten, die sich aus den jeweiligen Orientierungen ergeben, resultiert bei regelloser kristallographischer Textur unabhängig von der Messrichtung der typische Wert für den E-Modul von ca. 70 GPa.

Eulerraum_DE — **Abbildung 3:** Darstellung der Kristallorientierungen für Kaltwalztexturen (Brass, S, Copper) und Rekristallisationstexturen (Cube, InvGoss) im Eulerraum.

Besonders durch Kaltwalzen entstehen allerdings starke kristallographische Texturen, dabei nehmen die Kristalle bevorzugte Orientierungen relativ zu Walzrichtung (RD), Transversalrichtung (TD) und Normalrichtung (ND) ein. Kaltwalzen führt zu Kristallorientierungen auf der β-Faser, die im Eulerraum als Kurve dargestellt werden kann und von der Brass- über die S- bis zur Copper-Komponente reicht. Jedem Punkt im Euler-Raum wird über die drei Eulerwinkel eine bestimmte Kristallorientierung zugeordnet (Abbildung 3).

	Kaltwalztexturen	Kaltwalztexturen		Rekristallisationstexturen	Rekristallisationstexturen
Weichgeglüht	10	8	11	20	13
	Brass (%)	S (%)	Copper (%)	Cube (%)	InvGross (%)
Warmgewalzt	5	7	11	22	15
Kaltgewalzt	18	16	22	7	8

Tabelle 1: Entwicklung der Volumenanteile von Texturkomponenten über die Prozesse Warmwalzen, Kaltwalzen und Weichglühen für ein Blech aus Reinaluminium, gemessen mittels EBSD.

Kaltwalzen führt zu Kristallorientierungen auf der β-Faser, die im Eulerraum als Kurve dargestellt werden kann und von der Brass- über die S- bis zur Copper-Komponente reicht. Jedem Punkt im Euler-Raum wird über die drei Eulerwinkel eine bestimmte Kristallorientierung zugeordnet (Abbildung 3). Die Kaltwalztexturkomponenten (Brass, S und Copper) weisen entlang der Walzrichtung und entlang der Transversalrichtung einen höheren E-Modul auf, als entlang der Diagonalrichtung (Abbildung 4). Bei Rekristallisation bilden sich Körner neu, wodurch es zu Umorientierungen der Kristallgitter kommt. Dabei werden häufig die Cube-Komponente und die InvGoss-Komponente gebildet, die beide in Diagonalrichtung einen höheren E-Modul aufweisen als entlang der Walz- bzw. Transversalrichtung (Abbildung 4, Seite 12). Durch die Prozesse Kaltwalzen und Rekristallisieren wird somit der richtungsabhängige E-Modul beeinflusst.

Mechanische Methoden zur Ermittlung des E-Moduls

dirYoungs — **Abbildung 4:** Richtungsabhängige E-Moduli für Kaltwalztexturen (Brass, S, Copper) und für Rekristallisationstexturen (Cube, InvGoss)

Die experimentelle Ermittlung des E-Moduls durch die Messung des Zusammenhangs zwischen Spannung und Dehnung im elastischen Bereich an Zugproben wird in Materialspezifikationen vorgeschrieben und ist in entsprechenden Prüfnormen (z.B. ASTM E 111) beschrieben. Bei dieser Charakterisierungsmethode beeinflussen jedoch viele Faktoren das Messergebnis, wie z.B. die Genauigkeiten der Probengeometrie und der Kraft- und der Dehnungsmessung sowie Nichtlinearitäten zwischen Spannung und Dehnung, die auch im elastischen Bereich unter anderem aufgrund von Mikroplastizität auftreten. Zusätzlich lassen die Prüfnormen bei der Versuchsdurchführung, Datenaufzeichnung und Datenauswertung verschiedene Vorgehensweisen zu, sodass eine eindeutige Bestimmung des E-Moduls in der Praxis eine Herausforderung darstellt. Um den E-Modul im einachsigen Belastungsversuch dennoch möglichst verlässlich und genau zu bestimmen, sind modernste Prüfmaschinen und hochgenaue Messeinrichtungen für die Kraft- und Dehnungsmessung erforderlich, über die das CMI (Center for Material Innovation) der AMAG verfügt. Zusätzlich müssen die Versuchsdurchführung und die Datenauswertung gut aufeinander abgestimmt sein.

Zu diesem Zweck sind Vergleichsmessungen durch weitere Charakterisierungsmethoden hilfreich. Eine alternative Methode zur präzisen Bestimmung von elastischen Eigenschaften ist die Impulse Excitation Technique (IET). Hierbei wird eine balkenförmige Probe durch einen Impuls in Eigenschwingung versetzt und der emittierte Schall durch ein Mikrofon gemessen, wodurch sich die Eigenfrequenzen der Probe durch eine Fourier-Transformation des akustischen Signals bestimmen lassen. Die Eigenfrequenzen hängen neben der Dichte des Materials und den Probenabmessungen von den elastischen Eigenschaften des Werkstoffs ab. Dies ermöglicht die Bestimmung des E-Moduls in Längsrichtung der Probe aus der Biegeeigenschwingung und zusätzlich lässt sich aus der Torsionseigenschwingung der Schubmodul in der Probenebene bestimmen (Abbildung 5). Diese Methode bietet den Vorteil, dass durch die Eigenschwingung sehr geringe Dehnungen bei hohen Dehnraten auftreten, wodurch plastische Effekte beinahe vollständig eliminiert werden. Die Genauigkeit des Messergebnisses hängt nahezu ausschließlich von der Präzision der Probengeometrie ab. Folglich können Änderungen im E-Modul an derselben Probe mit besonders hoher Genauigkeit bestimmt werden, da sich hierbei Messabweichungen durch Imperfektionen in der Probengeometrie auslöschen. Zahlreiche Vergleiche zwischen Ergebnissen aus Belastungsversuchen und der Impulse Excitation Technique zeigen, dass sich für die Ermittlung des E-Moduls von Aluminiumlegierungen im Belastungsversuch der Bereich bis zur Hälfte der Rp0,2%-Dehngrenze gut eignet und eine Bestimmung aus mehreren Entlastungskurven jeweils mittels linearer Regression sinnvoll ist. Bei Legierungen bzw. Zuständen, die eine geringe Dehngrenze aufweisen, ist die Bestimmung des E-Moduls aus dem Belastungsversuch mit größeren Unsicherheiten verbunden, da sich der mögliche Messbereich entsprechend verkleinert.

IET_DE — **Abbildung 5:** Biegeeigenschwingung und Torsionseigenschwingung der balkenförmigen Probe zur Bestimmung des E-Moduls und des Schubmoduls durch die Impu Bestimmung des E-Moduls und des Schubmoduls durch die Impulse Excitation Technique.

Abbildung 6 ist ein Überblick über gemessene E-Moduli für Plattenmaterial aus dem Werkstoff EN-AW 7475 T7351 in einer Dicke von 50 mm, entlang unterschiedlicher Richtungen und Probenlagen dargestellt. Dabei wird deutlich, dass die Streuungen in den Ergebnissen aus der Impulse Excitation Technique im Gegensatz zu jenen aus den Belastungsversuchen wesentlich geringer sind.Die Absolutwerte der E-Moduli aus der Impulse Excitation Technique sind höher als jene aus den Belastungsversuchen, da plastische Effekte nahezu ausgeschlossen sind. Darüber hinaus wird deutlich, dass der E-Modul entlang der Walzrichtung und der Transversalrichtung höhere Werte annimmt als entlang der Diagonalrichtung. Dies ist für ein teilrekristallisiertes Gefüge zutreffend, da es neben rekristallisierten Bereichen einen signifikanten Volumenanteil an Kaltwalztexturkomponenten enthält, die zu höheren Steifigkeiten entlang der Walz- und der Transversalrichtung im Vergleich zur Diagonalrichtung führen.

BelastungsversuchIET_DE — **Abbildung 6:** Vergleich zwischen E-Moduli, ermittelt aus Belastungsversuchen und Impulse Excitation Technnique durch jeweils 3 Proben für unterschiedliche Probenlagen (S, a/4, a/2) und Orientierungen (RD, DD, TD) für den Werkstoff EN-AW 7475 T7351 in Dicke 50 mm.

Bestimmung von orthotropen elastischen Eigenschaften mittels Impulse Excitation Technique

Die mit dem Walzprozess verbundenen Symmetrien bezüglich Walzrichtung, Transversalrichtung und Normalrichtung, setzen sich in der kristallographischen Textur fort und spiegeln sich in orthotropen elastischen Eigenschaften wider. Dies ermöglicht eine Beschreibung des vollständigen elastischen Verhaltens in der Walzebene durch nur vier Tensorkomponenten. Die Impulse Excitation Technique ist per ASTM E 1876 für homogene und isotrope Werkstoffe genormt, wurde jedoch für die Ermittlung von anisotropen elastischen Eigenschaften erweitert [1]. Durch eine geeignete Kombination aus vier Eigenfrequenzen von drei unterschiedlich orientierten Proben können die elastischen Eigenschaften in der Walzebene vollständig ermittelt werden [3]. Die richtungsabhängigen E- und Schubmoduli für den zuvor erwähnten Werkstoff EN-AW 7475 T7351, ermittelt mittels Impulse Excitation Technique für verschiedene Probenlagen, sind in Abbildung 7 dargestellt.

Vorhersage von elastischen Eigenschaften aus Texturmessungen

Rekristallisationsgrad_DE — **Abbildung 7:** Änderung des E-Moduls in Walzrichtung während der Rekristallisation und daraus bestimmter Verlauf des Rekristallisationsgrades als JMAK-Kurve.

Neben mechanischen Methoden besteht die Möglichkeit, elastische Eigenschaften aus Texturmessungen zu ermitteln. Bei Kenntnis der Orientierungsverteilung lassen sich aus den elastischen Eigenschaften des Einkristalls die elastischen Eigenschaften auf makroskopischer Skala für polykristallines Material vorhersagen. Im Gegensatz zum Belastungsversuch ist diese Methode ebenfalls unabhängig von plastischen Effekten, zudem ist keine definierte Probengeometrie erforderlich. Jedoch wird der Einfluss von Legierungselementen nicht berücksichtigt, da üblicherweise die Einkristalldaten aus der Literatur für Reinstaluminium zugrunde gelegt werden. Zusätzlich müssen bei der Bestimmung der Orientierungsverteilung folgende Aspekte berücksichtigt werden. Um die elastischen Eigenschaften möglichst genau zu bestimmen, muss die Orientierungsverteilung ausreichend präzise gemessen werden. Dafür eignet sich die Messung der Kristallorientierungen per EBSD (Electron Backscatter Diffraction). Bei der Messung ist darauf zu achten, dass die gemessenen Kristallorientierungen für das gewünschte Probenvolumen statistisch repräsentativ sind. Daher ist eine ausreichend große Anzahl an Körnern zu erfassen, um das elastische Verhalten auf makroskopischer Skala zu erhalten. Besonders bei Walzprodukten liegt ein Gradient in den Volumenanteilen der Texturkomponenten über der Dicke vor, da durch Walzen nahe an der Oberfläche eine größere Verformung als in der Blech- bzw. Plattenmitte auftritt. Unter Berücksichtigung dieser Aspekte ist es vorteilhaft, Messflächen senkrecht zur Walzrichtung über die gesamte Blech- bzw. Plattendicke zu analysieren. Durch den Einsatz eines modernen Rasterelektronenmikroskops in Kombination mit EBSD, wie im CMI (Center for Material Innovation) der AMAG verfügbar, ist es möglich, die erforderlichen Messflächen innerhalb weniger Minuten zu analysieren.

Prozesscharakterisierung über Entwicklung der elastischen Eigenschaften

Die beschriebenen Zusammenhänge über die Entwicklung der elastischen Eigenschaften durch Kaltwalzen und Rekristallisation können unter Anwendung der Impulse Excitation Technique beispielsweise genutzt werden, um die Rekristallisationskinetik während des Weichglühens zu ermitteln [3]. Ein spezieller Aufbau der Impulse Excitation Technique in einem Ofen ermöglicht die Messung der Eigenfrequenzen von Proben bei erhöhter Temperatur, wodurch sich die Entwicklung des E-Moduls während einer Weichglühung in einem einfachen in-situ-Versuch erfassen lässt. Diese Charakterisierungsmethode wird an einem Blech aus Reinaluminium demonstriert. Ausgehend vom Warmband mit einer Dicke von 10 mm wurde auf eine Dickenreduktion von 50 % kaltgewalzt und anschließend bei270 °C weichgeglüht. In Tab. 1 sind die Entwicklungen der Volumenanteile von Texturkomponenten, die per EBSD gemessen wurden, zusammengefasst. Ausgehend vom Warmband steigt durch das Kaltwalzen der Volumenanteil der Kaltwalztexturen. Demzufolge erhöht sich der E-Modul entlang der Walz- und der Transversalrichtung, während er entlang der Diagonalrichtung abnimmt. Während der Weichglühung nimmt der Anteil an Rekristallisationstexturen auf Kosten der Kaltwalztexturen zu, dies ist ebenfalls mit Änderungen in den elastischen Eigenschaften verbunden. Dabei nimmt der E-Modul entlang der Walz- und der Transversalrichtung ab, während er entlang der Diagonalrichtung zunimmt. Die Entwicklung des E-Moduls in Walzrichtung während der statischen Rekristallisation ist in Abbildung 8 dargestellt.

E_orthotropic — **Abbildung 8:** Richtungsabhängige E- und Schubmoduli für Plattenmaterial aus EN-AW 7475 T7351 in Dicke 50 mm aus unterschiedlichen Probenlagen.

Bei einer Temperatur von 270 °C ist die Rekristallisationskinetik sehr langsam, sodass es ca. 70 Stunden dauert, bis das Material vollständig rekristallisiert ist. Die Messung der Eigenfrequenzen einer Probe dauert nur wenige Sekunden, daher kann eine sehr hohe zeitliche Auflösung realisiert werden. Der Rekristallisationsgrad ergibt sich aus der Änderung im E-Modul bezogen auf die gesamte Änderung des E-Moduls bei vollständiger Rekristallisation. Daraus kann die Rekristallisationskinetik durch mathematische Modelle, wie z.B. dem JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov)-Modell approximiert werden. Im Gegensatz zu etablierten Methoden, die auf der Messung der Entwicklung von Festigkeit oder Härte bei Raumtemperatur basieren, wird die Bestimmung der Rekristallisationskinetik über die Entwicklung des E-Moduls nicht von Erholungsvorgängen beeinflusst und kann mit hoher zeitlicher Auflösung in-situ erfolgen. Darüber hinaus handelt es sich im Vergleich zu diffraktionsbasierten in-situ Methoden, wie z.B. XRD oder EBSD, um eine wesentlich kosteneffizientere Methode.

Kundennutzen

Durch die bei AMAG weiterentwickelte und verfeinerte Laserultraschallmethode des E-Moduls für industrielle Aluminiumprodukte steht innovatives Werkzeug zur Verfügung, das eine hochpräzise, dreidimensionale Bestimmung des Elastizitätsmoduls von Aluminium erlaubt - sowohl im Ausgangszustand als auch während thermischer Behandlungen wie Glühen oder Rekristallisation. Diese in-situ-fähige Messtechnik ermöglicht es, Veränderungen der mechanischen Eigenschaften direkt mit mikrostrukturellen Prozessen zu verknüpfen. Daraus ergibt sich ein tiefer Einblick in das Materialverhalten der Knetprodukte, wodurch gezielt auf Produktionsparameter eingewirkt werden kann, um Bauteileigenschaften wie Steifigkeit, Rückfederung oder Umformverhalten gezielt und optimal auszulegen. Das führt zu höherer Prozesssicherheit, verbesserter Produktqualität und verkürzten Entwicklungszeiten - ein klarer Wettbewerbsvorteil in anspruchsvollen Anwendungen wie dem Automobil- und Luftfahrtbereich.

Quellen:

[1] T. Obermayer, C. Krempaszky, E. Werner, Determination of the anisotropic elasticity tensor by mechanical spectroscopy, Continuum Mech. Therm. 34 (2022) 165-184.[2] J. Vallin, M. Mongy, K. Salama, O. Beckmann, Elastic Constants of Aluminum, J. Appl. Phys. 35 (1964) 1825-1826.[3] T. Obermayer, C. Krempaszky, E. Werner, Stiffness based in-situ assessment of static recrystallization kinetics for cold-rolled aluminum alloys, Mater. Des. im Druck

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